消化时间对饲料中粗蛋白测定的影响有哪些?

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广州化工

显着的改进也会导致时间和资源的浪费。2.6.2 凯氏定氮注意事项

2009 年第 37 卷第 5 期

经常摇晃可以消除消化过程中的泡沫飞溅现象。国家标准中的消解温度为 360°C 至 410°C。实际消解时,可根据实际样品采用420℃,但消解温度不能超过450℃,否则蛋白质会部分分解。

2.3 消化时间的影响

消化时间对于饲料中粗蛋白的测定尤为重要,如果消化时间过短,

进料中的氮不能完全转化为氨;消化时间过长,会造成氨的损失。

表 2 消化时间对粗蛋白测定的影响

消化时间(变绿后)/h0.5粗蛋白含量/%

1

2

3

4

5S

(1)开启冷凝水,蒸馏开始时应开启冷凝水,如果蒸馏开始

如发现一段时间未开启蒸馏水,应先停止加热,待冷凝装置冷却后再开启冷凝水,以防爆炸。

(2)检查系统的气密性,整个蒸馏装置的所有接口应完全密封,不得有漏气现象。在实际样品蒸馏前饲料中粗蛋白的测定,应检查回收率,以确定气密性。系统、蒸馏步骤及试剂是否有误。(3)在加入样品溶液之前,蒸馏管应浸入吸收液中,并在密封的小玻璃杯中加入氢氧化钠,并然后慢慢提起小玻璃杯,让氢氧化钠流下来。5mL水,一半流入反应室,另一半作为水封。需要注意的是,加入碱液时,整个反应室除冷凝管浸入吸收液外,其余管道应保持密封,防止生成的氨挥发。

(4)水蒸气发生室应保持管路通畅,否则会因高压而爆炸。

42.243545.668645.874745.929546.141346.2052

样品变绿后5h消化0.蛋白质含量较低,随着消化时间的增加,蛋白质含量逐渐增加,从2h开始,蛋白质含量缓慢增加,2h

5h和5h的蛋白质含量在允许的1%误差范围内。可见,样品的消解时间最好控制在样品变绿后2h以上。对于一般样品,3-4h的消解时间就足够了。内容的增加没有显着的效果,反而会造成时间和资源的浪费。

2.7 自动氮分析仪法

2.7.1自动凯氏定氮仪中的气泡消除

全自动凯氏滴定仪中经常会出现气泡,气泡的消除对滴定的准确性影响很大。一般来说,如果没有太多气泡,使用手动

功能滴定仪反复加注、排空数次,可以将气泡驱出,但在实际操作中,往往气泡较多或难以排出。分装盐酸溶液,然后手动给滴定仪加液,彻底解决气泡问题。由于管道没有放置在盐酸溶液中,滴定仪充满时只能吸入空气,滴定仪中的气泡也会消失在空气中。然后将管路放回盐酸溶液中,再次排空滴定仪注液,即可彻底解决气泡问题。2.7.2 全自动凯氏定氮仪的缺点

全自动凯氏定氮仪具有快速、准确、灵活、减少人为误差等优点,但也存在一些不足。凯氏定氮法测定粗蛋白的盐酸浓度通常为0.1~0.2mol/L,因此盐酸溶液不能长期保存,往往需要重新配制。盐酸完全排干并用新的盐酸溶液代替。以FOSS2300为例,全自动凯氏定氮仪滴定仪结构如图1所示。

2.4催化剂用量的影响

催化剂的作用是提高硫酸的沸点,加速有机物的分解,但催化剂的用量也有严格的限制。含量过低,消化温度过低,有机物分解速度慢。实验发现当催化剂含量6.4g时,从420℃到绿化的时间约为20分钟,而同样质量的催化剂含量3.2g的样品被消解从420℃到变绿大约需要50分钟,没有催化剂的样品从420℃消解4小时后没有变绿。可见催化剂含量对消化率的影响是非常显着的。福斯建议硫酸与催化剂用量之比为1.4~2,适用于酸消耗量高的样品,例如脂肪含量高的样品。酸和盐的比例可以在2.5~2.8之间。国标规定6.4g催化剂可以满足大部分样品对12mL硫酸的需求。若需增加酸碱量,可相应调整催化剂,蒸馏时的碱量也应相应调整。

2.5 粗蛋白检测中的自我校正

样品测定前,用纯度>99.5%(含氮量21.09%)的硫酸铵进行回收率校正:称重0.15~0.2g(准确至小数点后第四位)硫酸铵,更换样品并按照相同的分析步骤,回收率必须在99.5%~100.5%之间。如果回收率过大或过小,需要检查每一步是否有误差,等回收率满意后再做实际样品,以免浪费时间和资源。

2.6 凯氏定氮注意事项

2.6.1蒸馏时间对测量结果的影响

凯氏定氮法测定蛋白质含量时蒸馏时间的控制对实验结果的质量非常重要。测试了蒸馏时间对蛋白质含量测定的影响,蒸馏时间以反应室中液体的沸腾时间来衡量,如表3所示。

表 3 蒸馏时间对测量结果的影响

蒸馏时间/min 粗蛋白含量/%

344.60

445.31

545.84

645.49

1045.67

按空时将滴定仪中的原盐酸溶液清空,因为滴定仪

蒸馏时间为3 min和4 min时蛋白质含量相对较低,而蒸馏时间大于5 min时蛋白质含量相对稳定。

, 5~6min,过长时顶部呈锥形结构饲料中粗蛋白的测定,滴定仪中的柱塞只能上升到图2所示位置,柱塞上方仍有一部分盐酸不能完全排出,虽然经过很长时间

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